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9-芴酮肟制备条件优化:
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程,为使反应顺利进行,通常需要酸碱调节.据此我们认为,9-芴酮肟的合成也有---选取合适方法---反应平衡.通过多次试验发现,加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如na2co3,k2co3或koh),即可促使反应很快完成; tlc检测发现,产物纯度高,后处理很方便:直接将反应液倒水中,搅拌洗涤,抽滤即得纯品,收率高于95%.
同时,还试验了碱的投料---.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部k2co3,或先在体系中加入一部分k2co3、反应1.5 h后再加另一部分k2co3.实验表明,无论哪种方式,原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应,芴酮长期供应,只需加人适量碱---平衡、使反应向生成肟的方向进行即可,与加碱的投料---无关.
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9 -芴酮的简易还原氨化
胺类的合成方法,目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法,前者如---、基、---、肟等的还原,后者包括gabriel合成法、hofmann重排等,醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多,诸如: pd,ni,pt 等金属催化的氢气还原胺化,采用、锡烷、nabh3cn和nab(oac)sh等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化,有用---硼酸的一步还原法,也有以胺成酮肟、稀---和zn还原的多步还原法,芴酮批发价格,但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求,后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产,采用稀---和zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此,探索价格低廉、---良并且方便简单的还原方法具有现实意义.
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芴的性质及应用
芴的分子式为 c 13 h 10 , 1867 年, 由 berthelot 在---油的蒸馏过程中发现, 在煤焦油中的含量约为 1%~2%, 呈白状晶体, 有类似于萘的特征性芳香气味, 不纯时有荧光。
芴的用途十分广泛。 在方面用于制造抗---药、 ---药、 、 压药等。 农业方面用于合成杀虫剂、 除草剂。 工业方面代替---合成阴丹士林染料, 合成抗冲击有机玻璃、 芴醛树脂以及芳基透明尼龙等。 另外, 由于芴特殊的结构,具有明显的光致发光、 电致发光现象,芴酮批发, 在光电领域也有着广泛的应用。
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