吕梁cas 486-25-9芴酮厂家-孝义金精化工_吕梁有机化工原料

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以9-苏酮和---轻胺为原料，加入9 -酮摩尔量一半的 k，co，在95%---中回流反应3 h，经简单后处理，可得9-苏酮肪纯品，收率超过 95%，高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/l hcl调节酸度，水浴 70 c还原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品，此还原条件未见文献---。上述合成方法，成本低廉，操作简便，可十克级或百克级合成，显示了广阔的工业应用前景.

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芴和芴酮共熔点的测定：

用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点，在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程。其操作步骤如下：

1) 戴好手套，取两片洁净干燥的载玻片，用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上，将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在加热台中心。盖上隔热玻片。

2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)，上下调节调焦手轮，直至能清晰地看到待测试样为止。

3) 打开电源开关，调节测温仪显示出加热台的即时温度。根据被测试样熔点的温度，控制调温手扭1 或2 (注：手扭1 为升温电压宽量调整，手扭2为升温电压窄量调整)。在测定过程中，遵循前段升温迅速、中段升温渐慢、后段升温平缓的操作原则。当温度距待测样品的熔点约 30 °c时，使升温速度减慢；在距被测试样熔点值约 10 °c时，调整升温速率为每3 min升温1 °c。

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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso）或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂，芴一步法羟化合成 9-芴。考察了---的加入量、碳酸盐种类、反应温度、反应时间、物料配比及无机盐等对产物分布的影响。以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时，在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%，选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成，无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理，cas 486-25-9芴酮厂家，获得含量约为 70%菲和芴富集物，比接近 4: 1。以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料，单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。经 5 次循环反应后，菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%，平均纯度为 94.96%。以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%，难以分离。

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