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9-芴酮的简易还原氨化:
实验步骤
9-芴酮肟的制备实例
在250 ml圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g k2co3和90 ml 95%---.溶液,85c水浴中磁力搅拌,用tlc监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 ml烧杯中,加入约.450 ml水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °c
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多,氢负离子还原法(如nabh,liaih,)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺,9-芴酮99.9%批发厂家,目---般采用-稀---还原法,但操作繁杂,耗时较长,因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件,作者仔细研究了还原反应条件,采用zn粉还原法,试验了naoh,hco2 nh。, nh,ci,nahso, hci调节酸度; mg粉还原法,以hco2nh,9-芴酮99.9%报价,调节酸度;氢负离子型还原剂,如nabh, ,nabh4/ zncl2 ,nabh。/ licl, nabh:/sncl2,liaih4;以及其他还原剂,如,h2-pd/c,na-ch3oh.溶剂使用了thf,水,一水和五种体系;温度试验过40,70,80,100 c;也改变过投料顺序和投料方式,发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应,可以顺利制得9 -芴胺盐,收率较好,纯度---,操作简便.为进一步提高还原效果,本研究还试验了投料比的影响,发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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对---芴酮 为平面共轭分子 , h 的离解或 加合. 均不影响分子骨架 的构 型 . 所 以可用hm o 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 , 获得 电子轨道及其 能量 , 计 算所 用参数 同文献, 并 由 实验数据 拟台 =一3.24×l0—3hc. 图 3是 中性分 子的 电荷 密度分布 .由 中性分 子的高 占据分 子轨道(hom o)与低空轨道(lum o)的能差 计算 了 吸收峰波长 .各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 , 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式, 加 以挑选, 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 1中 , 以便 与 实 验系 统对照.
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