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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用---达3~4年,并能制备精制芴酮。
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芴和芴酮低共熔点的测定
在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °c下, 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料, 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中, 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案, 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺, 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现, 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是---的。
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对芴酮 的生成:
分光光度法 测定 离解 常数以 35%---水溶液作溶剂 , 试剂配成 l0一smol/l浓度 ,9-芴酮99.5%生产厂家, 试样 以 hci和 naoh 溶液调节 ph 值, 以 naac. hac, na2hpo. 和 nah o. 作缓冲液, 离子强度 用饱和 nazso4溶液控制, 试样分别 在 751型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 , 部分数据 的吸收光 谱见 图 1, 根据 同一 波长下 ,9-芴酮99.5%价格, 光 密度 与 ph 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 . 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 , 取其平 均值 . 对---芴酮共有 四级 离解 常 数 : pk =2.14.pk2=5.86, pk 8.79。 pk. =1 1.68.
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