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9-芴酮的简易还原氨化：

实验步骤

9-芴酮肟的制备实例

在250 ml圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g k2co3和90 ml 95%---.溶液，85c水浴中磁力搅拌，用tlc监测反应进程、反应结束后，将反应液倒人1 000 ml烧杯中，加入约.450 ml水，重庆9-芴酮99.7%，搅拌，析出大量淡黄色固体，抽滤，水洗，真空干燥得产品，熔点: 192. 3~193.2 °c

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9-芴胺的制备实例

在500ml圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gzn粉和200ml的1mol/l稀---，70c水浴中磁力搅拌，tlc监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，9-芴酮99.7%长期供应，搅拌，9-芴酮99.7%厂家，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺---盐熔点:254. 8~257.7 °c(文献值255~257 °c[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、---为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有---优化反应条件.

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芴酮制备方法

已公开的汽相方法有:用的方法(us一1374695)用钒酸镁和硫---的方法(zh pyirl khim 35 ，693- 696 ，用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ，用、一氧化硅和硫---的方法(us- - 2956065)，用钒、钛和碱金属的方法(jp-a一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.

本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒，将熔化的芴滴入压缩空气流中，空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮，再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。

按照本发明，在制作钒钾触媒时，含钾化合物选用硫---;制作钒锡触媒时，含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时，含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。

按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质，形状可为鞍形、柱形、柱粒形等，粒径可选用3~ 15mm，优选3~10mm。

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