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芴和芴酮低共熔点的测定
操作注意事项:
对于测定芴和芴酮共熔点实验, 关键的操作是不同组成标准试样的配制。 该过程中研磨粉碎的程度与混合的均匀程度直接影响记录的初熔和终熔温度的准确性。 若试样研磨、 混合不好, 有小颗粒晶体存在将导致测得的熔程加宽而获得不准确的共熔点。
在研磨试样时, 为了防止粉末飞溅, 应屏住呼吸、 轻轻研磨; 在载玻片上放置试样时, 应使固体试样薄而均匀地---在载玻片中心点; 在熔化过程中, 当四分之一的晶体开始出现油珠状时记录初熔温度。
用电子天平称量芴和芴酮时, 数据要保留四位小数; 用二乘法处理数据时, 数据保留两位小数, 实验报告的数据需采用合理的精度。
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9-芴胺的制备实例
在500ml圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gzn粉和200ml的1mol/l稀---,70c水浴中磁力搅拌,tlc监测反应进程.反应结束后,趁热抽滤,滤饼转人烧杯,加入和(体积比为1 : 1),搅拌,抽滤洗涤残余固体,合并滤液,减压下脱去溶剂,真空干燥得产品.9 -芴胺---盐熔点:254. 8~257.7 °c(文献值255~257 °c[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟,文献中采用胺为原料、---为溶剂回流反应,反应收率只有90%.我们借鉴此法,却始终不能反应完全,不仅反应时间长而且纯化困难.因此,有---优化反应条件.
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目前芴酮制备工艺主要有三种主要方法 : 气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法 。
空气气相氧化法原理是采用 固定床管式反应器 ,9-芴酮99.9%批发价格, 芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应 , 反应物经凝华 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空气气相氧化法有 : 芴汽化后和空气 的混合物在 v —fe 系催化剂催化下可以得到芴酮为主的混合物 ; 芴以气态形式同空气在高于 380 oc 的固相催化剂床层 中反应 ,芴很容易发生---氧化 , 生成各种难 以分离的杂质 。
芴的气相氧化反应是 由平行反应和连串反应组成 的发杂反应 ,反应过程 中会放出大量的热 , 不仅使反应过程不易控制 , 还会造成过度氧化 , 且反应时间常 , 反应温度高, 催化剂制备昂贵 , 相 比至下液相氧化法具有反应温度低 , 反应选择性转化率高 、 过程中不会发生不可控反应 、 反应装置简单和---投资低等优点 , 因此不仅适于小规模生产 , 生产灵活性也--- 。
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