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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
重结晶是结晶的重要方式,是提纯固体混合物的一种方法。它的一般过程是使待重结晶物质在较高温度下溶于合适的溶剂中,趁热过滤,以除去不溶物质和有色的杂质(加活性炭煮沸脱色),将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。重结晶不仅能够在过饱和度高的情况下进行,也能在过饱和度低的情况下进行。
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工业芴三相结晶法的适应性:
与原来的溶剂结晶法相比,三相结晶法的---特点就是增大了液固比,而引入的第三相溶剂水,---易得,且与提纯组分芴不相溶,起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后,即迅速摆脱有机相而析出,不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外,水还起到造液剂的作用,这样,溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量,因而,可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此,三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外,还起到节省溶剂、控制晶粒大小,而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲,对以溶剂法可分离的物系,若溶剂与溶质均与水不相溶,均可用三相结晶法获得---的分离效果。实践亦证明,凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品,在其它分离方法难以奏效的情况下,用三相结晶方法提纯是很有效的,只要溶剂选择得当,即可---提高晶体产品的纯度和产率。
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工业芴的精制方法:
在传统的溶剂结晶过程中,晶体混合物溶液被加热到一定程度,达到该温度状态的非饱和溶液时,即行降温,晶体析出,工业芴生产加工,由于在此过程中,溶质分子间的作用力并未完全“破坏”,从而在析出晶体的过程中,杂质分子易于和分离组分分子结合在一起,而并非较多地进入溶剂中,因而使得终晶体分离效果不明显,杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态,溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态,不同溶质分子间的作用力被破坏,在对这类溶液进行冷却时,溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率,从而使更多的杂质分子进入到溶剂中,使目的产物达到分离提纯的目的。
实验证明:采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效,不仅可---提高产品的纯度,而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。
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