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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °c水浴温度下， 反应进行15 小时后，9-芴酮99.7%， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °c， 纯芴的熔点为114 °c； 而在80 °c的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。 

因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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9-芴酮的简易还原氨化：

实验步骤

9-芴酮肟的制备实例

在250 ml圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g k2co3和90 ml 95%---.溶液，85c水浴中磁力搅拌，用tlc监测反应进程、反应结束后，将反应液倒人1 000 ml烧杯中，加入约.450 ml水，搅拌，析出大量淡黄色固体，抽滤，水洗，真空干燥得产品，熔点: 192. 3~193.2 °c 

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1.由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，以含氧气体为氧化剂，在反应温度为70~83°c的条件下合成9-芴酮，原料芴---加入或随反应进行不断补加。

2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。

3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加芴，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。

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