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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °c水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °c， 纯芴的熔点为114 °c； 而在80 °c的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。 

因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象，贵州9-芴酮99.5%， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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由芴制备9-芴酮的方法，以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，通入含氧气体为氧化剂，在反应温度为70 ~ 83c的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

我们以芴酮的产率为指标，以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了l9(34)正交试验，得到较优的反应条件为:反应温度56c，催化剂与芴的比0.4%，空气流量150ml/min。

试验表明，用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反应的较优条件为:反应温度56c，催化剂与芴的比0. 4% ，空气流量150ml/min，芴酮产率可达92. 1%，粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。

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---芴酮类试剂 由于 与周期系 ⅲ一ⅵ族元 素生成络合物， 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 ． 以---芴 酮为主体， 比较 了不 同取代基 的桁生物 ， 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异， 有时还 比较---。 因此 ， 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型---芴酮显色剂 ， 仍十分括跃． 本文所研究 、 合成 的对芴酮 ， 是一个有应用前景 的新---芴酮试剂 。 为 了更---展应用工作， 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 ， 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比， 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。

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