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9-芴酮的简易还原氨化:
实验步骤
9-芴酮肟的制备实例
在250 ml圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g k2co3和90 ml 95%---.溶液,85c水浴中磁力搅拌,用tlc监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 ml烧杯中,加入约.450 ml水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °c
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芴和芴酮低共熔点的测定:用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。
对未知熔点的试样进行测定时, 先用较高电压快速粗测一次, 找到其熔点范围, 然后精细调整升温速度, 准确测量熔点。
观察被测试样的熔化过程, 记录初熔和全熔时的温度, 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片, 即完成一次熔点测定。 重复测试时,9-芴酮99.9%厂家, 需将散热器放在加热台上,9-芴酮99.9%销售, 电压调为零或切断电源, 使温度降至熔点值以下30 °c,9-芴酮99.9%, 重复1) - 3)步骤的操作。
同一组成的标准试样 3 次取样, 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值,广东9-芴酮99.9%, 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。
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9 -芴酮的简易还原氨化
胺类的合成方法,目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法,前者如---、基、---、肟等的还原,后者包括gabriel合成法、hofmann重排等,醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多,诸如: pd,ni,pt 等金属催化的氢气还原胺化,采用、锡烷、nabh3cn和nab(oac)sh等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化,有用---硼酸的一步还原法,也有以胺成酮肟、稀---和zn还原的多步还原法,但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求,后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产,采用稀---和zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此,探索价格低廉、---良并且方便简单的还原方法具有现实意义.
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