北京cas no 86-73-7芴加工厂家-金精化工(商家)_吕梁有机化工原料

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统，使系统内导热介质温度升至预定值，通常为 120~126℃，并维持系统内温度的稳定。

称取一定数量的工业芴原料，倒入容器内，慢速升温使其缓缓熔化，待其全部熔化后（此时熔化温度 120℃左右），停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内，观察温度的变化，待温度恒定后（约 120~126℃），持续 30 分钟，并开始降温。

系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间，故在系统降温过程中，为防止骤冷全凝，待系统温度降到 118℃之后，降温速度要逐渐放慢。一般而言，在系统温度高于 118℃时，以 2℃/h 的速度降温，待达到 118℃之后，降温速度改为 0.5℃/h。

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工业芴的精制方法的实验原理：

众所周知，结晶是分离固体混合物的一种方法，包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点，因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说，选用熔融结晶法是比较合适的，而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物，适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同，原理各异。

熔融结晶原理：工业上应用熔融结晶技术---分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末，且发展迅速。目前全采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 a 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离，其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

三相配比对结晶分离的影响：

当水量较小时，随着三相中水量的增多，无论是结晶产品的纯度，还是芴的收率及精制率都随之增大，到达---值。之后，随着加入水量的增多，各量分别有一定程度的下降，但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比，便于带有晶体的母液的输送和处理，使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时，液固比较小，水相的作用未充分发挥出来，因而使晶体夹带的杂相对较多，晶体纯度也就相对较低。

但等到水量较大时，虽然固液比较大，但毕竟能“收容”杂质的只有，固液比的增加，相对减弱了固体与接触的程度，使所含杂质不能充分进入溶剂相，也导致分离程度略有下降。也就是说，对三相结晶效果的影响而言，在水量较小时，固液比起---作用，在水量较大时，溶剂与溶质的接触程度起---作用。

另外，在整个结晶过程中，收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中，溶剂的量是恒定的。

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