工业芴-运城工业芴-孝义金精化工

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

采用不同纯度的高纯原料，分别以 ph-cl 、dm做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 dm比用 ph-cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 dm做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 ph-cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。

另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，工业芴，故其收率差别不大，综---析，以 ph-cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：ph-cl，工业芴报价，和二---胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：

结晶过程中成核现象占有举足轻重的---。成核形式可分为三种：初级均相成核，初级非均相成核和二次成核。溶液在不受外来因素作用情况下自发地产生晶核的现象，称为初级均相成核或自发成核。在外来物体，例如来自---的微尘，搅拌，---下的成核现象，称为初级非均相成核，二者统称为初级成核，在溶液中含有被结晶物质的晶体的条件下出现的成核现象，称为二次成核。

结晶过程的重要特征是产品纯度得以提高。晶体是化学性质均一的固体，当结晶时，溶液中溶质因其溶解度与杂质的溶解度有所不同而得以分离，或两者的溶解度虽然相差不大，但晶格不同，彼此“格格不入”也就相互分离了，所以原始溶液虽含杂质，结晶出来的固体则相对比较纯洁。

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