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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是---,要想获得高纯度的双醚芴产品,双醚芴bpef,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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多酸法和璃予交换埘脂法台成双酚芴, 并考察了葵反应条件。 磷钨杂多酸矬化合成双黔芴蜓佳: 卜艺条搏是: ---黔与翁酮的物质的量的比为10: l, 催亿捌磷钨杂多酸嗣量为%(玉总物辩质魅曩分数), 硒僵化剂0一巯整---用量为o. i5ml, 存1lj℃反应llh暇酚耪麓反应收率为65. 1%,天津双醚芴bpef, 液相色谱显示纯度为99. 3%。 阳离子交换错脂催化合成双酚芴的优工艺条件: 与芴酮的物质的量的比为i0: 1, 能化剂离子交换树腊d—072用量为10%(r号总物料百分数), 助催化剂b一巯荩---用量兔o。 2豫l, 在l<)o℃反应loh, 双黔芴的反应收率为82. 3%, 液相色港显示其纯溲为99。 8%。
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用 双醚芴为 主体原料,通过己内酯开环引入柔性链段|14﹨使用酰氯与末端---进行酰化反应?,得到3 种不同用量己内酯改性的双醚芴酯。 使用全反射红外与核磁氢谱证实了产物结构,并对涂料的黏度、涂层的透光率、折光指数、拉伸性能等参数进行了 系统表征,以期得到一种具有低黏度、高折光指数的光固化树脂。
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