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工业芴三相结晶法的适应性:
与原来的溶剂结晶法相比,三相结晶法的---特点就是增大了液固比,而引入的第三相溶剂水,---易得,且与提纯组分芴不相溶,起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后,即迅速摆脱有机相而析出,不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外,水还起到造液剂的作用,9h-芴,这样,溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量,因而,可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此,三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外,还起到节省溶剂、控制晶粒大小,而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲,对以溶剂法可分离的物系,若溶剂与溶质均与水不相溶,均可用三相结晶法获得---的分离效果。实践亦证明,凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品,在其它分离方法难以奏效的情况下,用三相结晶方法提纯是很有效的,只要溶剂选择得当,即可---提高晶体产品的纯度和产率。
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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 k 值。k 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 cs与熔融液中的溶质浓度 c l 之比?即 k=c s / c l 。k 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 k 值随浓度而变化。
当 k<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 k>;1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 k=1时,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分?而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面?进入主---体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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影响芴与其它组分分离的因素主要有---、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。---、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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