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双醚芴的相关知识
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在带有搅拌的2. 5l的反应釜中依次加入350g双酚芴、0. 219g催化剂(催化剂的是双酚芴和总和的0.5‰,下同) 和140g(双酚芴的40%) ,开启搅拌,双醚芴工厂直发, 用真空泵抽真空,采用n 2 置换掉反应釜里面的空气,置换三次后, 在真空度***-0.095mpa后,关闭真空开始升温,使双酚芴和催化剂在溶剂中溶解,当温度升到100℃时开始少量通,当温度升到反应温度120℃后开始稳定通,持续通入88g,控制反应温度在120 ~ 125℃,反应釜压力控制低于0. 4mpa,加完后保温熟化,直到反应釜内压力不再下降为止。然后温度降到105℃左右开始负压脱溶剂,直到基本无溶剂脱出为止;然后降温到80℃,脱气30min,放料得到成品---。
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9-芴基结构单元是重要的多功能中间体和生物活段 , 9-芴基的---化在分子转换方---有重要意义 . ---了 9-芴酮还原氨化的实用方法 . 9 芴酮与胺反应得 9 -芴酮肟 , 9-芴酮肟经多种还原剂还原为 9-芴胺 . 通过条件优化 , 高收率(高于 95% )得到 9-芴肟 , 中等收率(还原法)制得 9-芴胺 , 从而发现了9 芴酮肟及 9-芴胺合成的简便操作方法 .
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双醚芴的合成研究目前在国内尚未见---, 国外主要是用蒙脱土催化法
固载杂多酸法催化合成
这两种方法比较类似, 存在很多问题: 催化剂制备过于复杂, 反应温度过高(>170℃) , 反应产率较低(82%) , 重结晶提纯效果不理想, 产品纯度不够好。 为了解决这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) ,双醚芴多少钱, 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度--- 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂
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