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双醚芴的制备:
在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇---醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巯基---(0. 006mol) , 搅拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴---间约为 1h, 开始升温, 待温度稳定在 60-65℃, 继续反应 5h。 反应结束后, 趁热加入 300ml , 继续搅拌, 直至反应液由粘稠状变澄清状, 加入少量 naoh 溶液将 ph 调至中性, 缓慢降温至晶体析出, 过滤, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品为白色固体, 粗产率为 94. 6%, 熔点为 118-120℃。
通过液相分析可知: 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的, 且所制得的双醚芴样品纯度---99.674%。
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影响双酚芴发挥原有的功效的因素有哪些呢?双酚芴,学名9,9-二(4----)芴,英文名9,9-bis(4-hydroxyphenyl)fluorene,分子式c25h18o2,分子量350.41,cas-no3236-71-3,标准情况下为白色结晶或粉状物。
目前工业上双酚芴主要用作功能性高分子材料的单体与改性剂,然而在实际应用中,有很多的因素都会影响双酚芴,从而使得其不能发挥原有的功效:
一、操作所使用的双酚芴产品出现了变质;
二、操作所使用的双酚芴产品不纯,含有其它杂质;
三、操作环境---,如温度过高、湿度较大等等;
四、操作人员的不正当操作及操作器材的不恰当使用。
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如何对双酚芴进行正确操作?法制备双酚芴:法是以气体为催化剂,巯基羧酸为助催化剂,n()∶n(芴酮)∶n()=(6~10)∶1∶0.38,反应温度55℃,反应时间8h,收率80%,重结晶后纯度达到99.9%[3]。大过量的使用,一方面可---获得---的收率,另一方面又起到溶剂的作用,使反应在50~60℃时仍在液态下进行。温度过高将加剧副产物的生成。
也有提到加入气体的同时加入金属氯化物作为助催化剂,包括二价、三价、四价金属氯化物等,也得到---收率,此时,n()∶n(芴酮)∶n()∶n(---)=20∶10∶5∶1,反应温度70℃,反应时间4h,收率97%[4,5]。
法的优点是技术较为成熟,原料消耗低,产品---,适宜---生产,缺点是生产工艺复杂,设备多,并且腐蚀性强,对设备腐蚀---,整个装置需要昂贵的耐腐蚀性材料。
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