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---芴酮类试剂 由于 与周期系 ⅲ一ⅵ族元 素生成络合物, 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 . 以---芴 酮为主体, 比较 了不 同取代基 的桁生物 , 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异, 有时还 比较---。 因此 , 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型---芴酮显色剂 , 仍十分括跃. 本文所研究 、 合成 的对芴酮 , 是一个有应用前景 的新---芴酮试剂 。 为 了更---展应用工作,9-芴酮99.5%生产厂家, 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 , 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比, 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。
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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:
1)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应,冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。
2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100c下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
根据权利要求1的芴酮制备方法,其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中,在50~100c温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制过程.
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芴和芴酮低共熔点的测定:
芴与芴酮共熔点的发现
在溶剂中, 通过相转移催化技术, 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现: 随着原料芴转化为产物芴酮, 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °c水浴温度下, 反应进行15 小时后, 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时, 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °c, 纯芴的熔点为114 °c; 而在80 °c的反应温度下, 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。
因此, 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象, 基于这一发现, 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂, 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺, 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成, 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。
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