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在带有搅拌的2. 5l的反应釜中依次加入350g双酚芴、0. 219g催化剂(催化剂的是双酚芴和总和的0.5‰,下同) 和140g(双酚芴的40%) ,cas 117344-32-8双醚芴报价,开启搅拌, 用真空泵抽真空,采用n 2 置换掉反应釜里面的空气,置换三次后, 在真空度***-0.095mpa后,关闭真空开始升温,使双酚芴和催化剂在溶剂中溶解,当温度升到100℃时开始少量通,当温度升到反应温度120℃后开始稳定通,持续通入88g,控制反应温度在120 ~ 125℃,反应釜压力控制低于0. 4mpa,加完后保温熟化,直到反应釜内压力不再下降为止。然后温度降到105℃左右开始负压脱溶剂,直到基本无溶剂脱出为止;然后降温到80℃,脱气30min,放料得到成品---。
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正常情况下,双醚芴为一种白色结晶或粉末,但是若储存时间过长,或储存方法不正当,则有可能导致其发生变质,失去原有的功能,那么一般来说辨别双醚芴是否变质的方法都有哪些呢?
1、看色泽
发生变质的双醚芴大都会从原来的白色转变为淡黄色或浅褐色;
2、问气味
正常的双醚芴具有一定的芳香气味,而若闻到异味或者其它奇怪的味道,则可认为其发生了变质;
3、看水溶性
一般双醚芴是不溶于水的,而当其发生变质后,由于变质的成分能溶于水,因此变质的双醚芴加入至水中,绝大部分都会溶解掉。
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对传统方法——---法合成取酚芴进行研究, 确定了较佳反应条件。 结果表明, 当与芴酮的物质的量的比为6: l, 催化剂用萤为8. 5ml, 助催化剂b~巯罐---用量为o. 25mi. 时, 在45℃反应3h, 双酚芴的收率呵达98. j%, 液棚色谱显示其纯度为98. 2%。
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