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芴和芴酮低共熔点的测定:
芴与芴酮共熔点的发现
在溶剂中, 通过相转移催化技术, 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现: 随着原料芴转化为产物芴酮, 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °c水浴温度下, 反应进行15 小时后, 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时, 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °c, 纯芴的熔点为114 °c; 而在80 °c的反应温度下, 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。
因此, 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象,9-芴酮99.5%批发厂家, 基于这一发现, 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂, 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺, 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成, 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。
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以9-苏酮和---轻胺为原料,9-芴酮99.5%工厂直发,加入9 -酮摩尔量一半的 k,co,在95%---中回流反应3 h,经简单后处理,可得9-苏酮肪纯品,收率超过 95%,高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/l hcl调节酸度,水浴 70 c还原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品,此还原条件未见文献---。上述合成方法,成本低廉,操作简便,可十克级或百克级合成,显示了广阔的工业应用前景.
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芴酮制备方法
根据权利要求1或2的芴酮制备方法,其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g---和13.9~87.0g硫---,使钾和钒的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,经漫泡、转匀后,在70c和120c温度下进行二次烘干各3~5小时。
本发明属于精细化工领域,---涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。
芴酮是一种重要的化工原料,可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(c.a.1958),有用二甲---做溶剂的(us3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料,会造成环境污染,因此,液相法的应用受到---。汽相方法不排出液相废料,不污染环境,适合于工业应用。
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