安徽cas 486-25-9芴酮生产厂家-孝义金精化工

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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验， 在实验教学实施中， 可灵活选择内容， 分层次以如下三种方式进行教学：

(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。

(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容， 教师预先不告知共熔点及组成数据， 让学生自己得到结论， 并验证结论。

(3) 设计成大学生---实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外， 引导学生查阅资料， 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验， 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容， 又可以强化本科生的科学研究思维训练。

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对芴酮 的生成：

分光光度法 测定 离解 常数以 ３５％---水溶液作溶剂 ， 试剂配成 ｌ０一ｓｍｏｌ／ｌ浓度 ， 试样 以 ｈｃｉ和 ｎａｏｈ 溶液调节 ｐｈ 值， 以 ｎａａｃ． ｈａｃ， ｎａ２ｈｐｏ． 和 ｎａｈ　ｏ． 作缓冲液， 离子强度 用饱和 ｎａｚｓｏ４溶液控制， 试样分别 在 ７５１型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 ， 部分数据 的吸收光 谱见 图 １， 根据 同一 波长下 ， 光 密度 与 ｐｈ 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 ． 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 ， 取其平 均值 ． 对---芴酮共有 四级 离解 常 数 ： ｐｋ　＝２．１４．ｐｋ２＝５．８６， ｐｋ　８．７９。 ｐｋ． ＝１　１．６８．

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有---选取合适方法---反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如na2co3，k2co3或koh)，即可促使反应很快完成; tlc检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料---.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部k2co3，或先在体系中加入一部分k2co3、反应1.5 h后再加另一部分k2co3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱---平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料---无关.

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