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称量一定量的双醚芴加人装有机械搅拌棒、温度计 、蛇形冷凝管的四口烧瓶中,然后加入、对------,以丁酯为溶剂,升温至1 1 01 同时使用 恒压滴液漏斗滴加^己内酯,1 h内滴完,cas 3236-71-3双酚芴长期供应,保温反应6 h后停止反应,通 过8 0 1 水浴旋蒸除去体系中的乙suan丁酯,得到对应的产物己内酯改性双醚芴。
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以 9-芴酮、 乙二醇---醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度--- 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇---醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基--- 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的---时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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双酚芴的合成是由酚和9一芴酮在酸催化剂及助催化剂的共同作用下经酚酮缩合反应合成, 主要包括无机酸催化法、 有机酸催化法和固体酸催化法。无机酸法包括---法、和---法。 有机酸法主要有两种, 一是磺酸法, 如烷磺酸、---磺酸、 对---磺酸等。 二是巯---酸法, 如巯基丙磺酸等。 固体酸法包括离子交换树脂法和固体酸法。
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