运城cas no 86-73-7芴厂家-孝义金精化工_吕梁有机化工原料

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：ph-cl，和二---胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴的精制方法：

在传统的溶剂结晶过程中，晶体混合物溶液被加热到一定程度，达到该温度状态的非饱和溶液时，即行降温，晶体析出，由于在此过程中，溶质分子间的作用力并未完全“破坏”，从而在析出晶体的过程中，杂质分子易于和分离组分分子结合在一起，而并非较多地进入溶剂中，因而使得终晶体分离效果不明显，杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态，溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态，不同溶质分子间的作用力被破坏，在对这类溶液进行冷却时，溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率，从而使更多的杂质分子进入到溶剂中，使目的产物达到分离提纯的目的。

实验证明：采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效，不仅可---提高产品的纯度，而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。

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对工业芴的精制进行研究：

熔融结晶法也称分步结晶法，对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法，用于工业芴的精制尚未见---。

该法是利用各组分间结晶点的差异，在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程，实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系，如：同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。

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