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实验仪器:气相色谱仪: agilent 6890型气相色谱仪; 电子天平: fa 1004b, 量程100.0000 g,熔点测定仪: x-4数字显示显微熔点测定仪, 精度1 °c。
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对芴酮 的生成:
把 10g三---一1, 2, 4-_酷加热溶于 170ml 50%的---溶液。 在加 热至近沸腾时,9-芴酮厂家现货, 加入 5g对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸. 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 3~4周. 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物, 以少量---洗涤三次. 用 80ml蒸馏水把沉 淀物移人烧杯. 在 70t2~80℃下持续搅 拌 lh,湖南9-芴酮, 趁热抽滤, 红色沉 淀物 用 温水洗 涤, 干燥 , 产量 2.6g.
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芴和芴酮共熔点的测定:
用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点, 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下:
1) 戴好手套, 取两片洁净干燥的载玻片, 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上, 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片, 轻轻压实, 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 - 88 mm), 上下调节调焦手轮, 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关, 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度, 控制调温手扭1 或2 (注: 手扭1 为升温电压宽量调整, 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中, 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °c时, 使升温速度减慢; 在距被测试样熔点值约 10 °c时, 调整升温速率为每3 min升温1 °c。
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