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9一芴酮 , 别名 次甲酮 , 分子式 c h o , 呈黄色斜方结晶体 , 熔点 84 ℃ , 沸点 341.5 ℃ , 是一种重要 的精细化工原料 , 常作为合成 的中间体材料 , 在 、 染料 、 农业 、 化工 、 塑料工业和光导材料领域有及其重要 的应用 。 合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油 的重要组成之 一 , 占煤焦油总量 的1% ~2%, 而且芴 自身价格低廉 , 随着企业间市场竞争的加剧 , 从煤焦油中分离 出来 的芴进行---加工 , 是发展的必然趋势。 因此 , 从这个角度考虑 ,以来 自煤焦油 的含量 ***99.5%的芴为 起始原料开发的高附加值的芴的下游产品 , 势在必行 。 近年来 ,随着功能材料科学 的发展 ,芴酮被广泛应用 于制药 、高分子光 电材料的合成领域 , 典型的例子是双酚芴的制造。 芴酮还可 以被用 于制造重要 的光学材料---芴酮 、 中间体合成多种。 随着芴酮应用 领域的扩大和研究 的深入 , ---市场对芴酮 的需求量逐年增加 , 因此对芴酮的生产技术的研究十分重要 。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法。
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由芴制备9-芴酮的方法,以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,通入含氧气体为氧化剂,在反应温度为70 ~ 83c的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
我们以芴酮的产率为指标,以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了l9(34)正交试验,得到较优的反应条件为:反应温度56c,催化剂与芴的比0.4%,空气流量150ml/min。
试验表明,用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反应的较优条件为:反应温度56c,催化剂与芴的比0. 4% ,空气流量150ml/min,芴酮产率可达92. 1%,粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。
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一种芴酮的制备方法:
触媒的制作过程采用漫徐工艺:
1)选用含钒化合物如---或---,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒,或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30,钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒,
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用---时,草酸和---的重量比为1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体,然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程,黑龙江9-芴酮99.5%,
3)待水分燕发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程,
4)然后在70~650c温度下烘干、焙烧5~20小时,过程结束,
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